Phụ gia thực phẩm Tert-butylhydroquinone

A.1 Quy định chung

Thuốc thử và nước được sử dụng trong tiêu chuẩn này đề cập đến thuốc thử phân tích và ba loại nước được quy định trong GB/T 6682-2008, trừ khi có quy định khác.

nước cấp. Tất cả các dung dịch chuẩn độ chuẩn, dung dịch chuẩn xác định tạp chất, chế phẩm và sản phẩm dùng trong phép thử, trừ khi có quy định khác

Được pha chế theo quy định của GB/T 601, GB/T 602 và GB/T 603. Khi dung dịch dùng trong phép thử không chỉ rõ dung môi nào cần pha, nghĩa là

dung dịch nước.

A.2 Kiểm tra nhận dạng

Hòa tan 4mg ~ 8mg mẫu trong 1 mL metanol, sau đó thêm vài giọt dung dịch nước dimethylamine 25%, dung dịch chuyển từ màu đỏ nhạt sang màu đỏ

mà không được khôi phục.

A.3 Xác định tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone, 2,5-di-tert-butylhydroquinone và hydroquinone

A.3.1 Thuốc thử và vật liệu

A.3.1.1 Axeton.

A.3.1.2 Hydroquinone chuẩn. Được biết đến với độ tinh khiết.

A.3.1.3 Chất chuẩn butyl hydroquinone bậc ba: độ tinh khiết ≥ 99%.

A.3.1.4 Chất chuẩn Tert-butyl-p-benzoquinone: độ tinh khiết ≥ 99%.

A.3.1.5 Chất chuẩn 2,5-di-tert-butylhydroquinone: độ tinh khiết ≥99%.

A.3.2 Dụng cụ và thiết bị

Máy sắc ký khí: được trang bị detector ion hóa ngọn lửa hydro và bộ tích hợp tự động.

A.3.3 Điều kiện sắc ký chuẩn

A.3.3.1 Cột sắc ký: Cột mao quản thạch anh đàn hồi HP-5, chiều dài cột 30 m, đường kính trong 0,32 mm, độ dày lớp phủ 0,25 μm; hoặc những người khác

cột sắc ký hiệu quả.

A.3.3.2 Vận tốc không khí: Khí mang là nitơ có độ tinh khiết cao và vận tốc tuyến tính là 30 cm/s.

A.3.3.3 Nhiệt độ: nhiệt độ cột 220 oC, cổng bơm 250 oC, detector 300 oC.

A.3.3.4 Tỷ lệ chia: 20:1.

A.3.3.5 Thể tích tiêm: 1 µL.

A.3.4 Các bước phân tích

A.3.4.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Cân lần lượt 10 mg chất chuẩn hydroquinone, tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone và 2,5-di-tert-butylhydroquinone, hòa tan trong axeton.

dung dịch, chuyển vào bình định mức 10 ml, pha loãng đến vạch và lắc đều.

A.3.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu

Cân 0,2 g mẫu, hòa tan bằng axeton, chuyển vào bình định mức 10 ml, pha loãng đến vạch và lắc đều.

A.3.4.3 Xác định

Trong các điều kiện sắc ký tham chiếu trong A.3.3, tiến hành phân tích sắc ký khí trên từng dung dịch chuẩn, xác định thời gian lưu của từng chuẩn rồi bơm

1 μL dung dịch mẫu được sử dụng để phân tích sắc ký.

A.3.5 Tính toán kết quả

Hàm lượng tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone, 2,5-di-tert-butylhydroquinone và hydroquinone được tính toán bằng phương pháp chuẩn hóa diện tích.

3

Các kết quả thử nghiệm dựa trên giá trị trung bình số học của các kết quả xác định song song và độ lệch tương đối của kết quả xác định bậc ba butyl hydroquinone không quá 0,2

% và độ lệch tương đối của kết quả xác định các chất khác không được vượt quá 2%.

A.4 Xác định toluen

A.4.1 Thuốc thử và vật liệu

A.4.1.1 Octanol.

A.4.1.2 Toluen.

A.4.2 Dụng cụ và thiết bị

Máy sắc ký khí: được trang bị detector ion hóa ngọn lửa hydro.

A.4.3 Điều kiện sắc ký chuẩn

A.4.3.1 Cột sắc ký: Cột nhồi làm bằng thép không gỉ, có chiều dài cột 3,66m và đường kính ngoài 3,18mm. Chất độn là nhựa silicon SE-30 và

Gạch cách nhiệt loại Diatomite S (Diatoport S) (180μm~250μm), theo trọng lượng, tỷ lệ là 10:100; hoặc màu tương đương khác

cột.

A.4.3.2 Khí mang là nitơ và tốc độ dòng khí là 25 mL/phút.

A.4.3.3 Nhiệt độ: nhiệt độ cột 70 oC, cổng bơm 275 oC, detector 300 oC.

A.4.3.4 Tỷ lệ phân chia: 50:1.

A.4.3.5 Thể tích bơm là 1 µL.

A.4.4 Các bước phân tích

A.4.4.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu

Cân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 2 g, chuyển vào bình định mức 10 ml, hòa tan bằng octanol, pha loãng đến vạch.

Lắc đều và đếm nồng độ chính xác là cS.

A.4.4.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn bị dung dịch octanol chứa 50 μg toluene/ml và nồng độ chính xác là cR.

A.4.4.3 Xác định

Trong các điều kiện sắc ký tham chiếu trong A.4.3, tiến hành phân tích sắc ký tương ứng trên dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu. Đo trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn

Chiều cao pic (HR) của toluen, các pic khác không ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Tương tự, đo chiều cao pic (HS) của toluen trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu.

A.4.5 Tính toán kết quả

Hàm lượng toluen được tính bằng phần khối lượng w của toluen và giá trị được biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), tính theo công thức (A.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ………………… (A.1)

Trong công thức:

HS - giá trị chiều cao pic của toluen trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu;

HR──Giá trị bằng số của chiều cao pic toluen trong sắc ký đồ dung dịch chuẩn;

cR──Giá trị bằng số của nồng độ toluene trong dung dịch chuẩn, đơn vị là microgam trên mililit (μg/mL).

cS - giá trị nồng độ của dung dịch mẫu, tính bằng gam trên mililit (g/mL).